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棒狀薄層色譜分析儀操作方法

更新時(shí)間:2019-05-23    點(diǎn)擊次數(shù):2504

(1) 棒狀薄層板制備 除另有規(guī)定外,將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,

去除表面的氣泡后,倒入涂布器中,在玻板上平穩(wěn)地移動(dòng)涂布器進(jìn)行涂布(厚度為0.2~

0.3mm),取下涂好薄層的玻板,置水平臺(tái)上于室溫下晾干,后在110℃烘30分鐘,即置

有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。

(2) 點(diǎn)樣 除另有規(guī)定外,用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上,一般為圓點(diǎn),點(diǎn)樣基線距底

邊2.0cm,樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法,點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為

宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。

(3) 展開 展開缸如需預(yù)先用展開劑飽和,可在缸中加入足夠量的展開劑,并在壁

上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條,一端浸入展開劑中,密封缸頂?shù)纳w,使系統(tǒng)平衡或

按正文規(guī)定操作。

將點(diǎn)好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.5

~1.0cm(切勿將樣點(diǎn)浸入展開劑中),密封缸蓋,待展開至規(guī)定距離(一般為10~15cm),

取出薄層板,晾干,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定檢測。

(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點(diǎn)作掃描檢出,或直接在薄層上對色譜斑點(diǎn)作掃描

定量,則可用薄層掃描法。

薄層掃描的方法,除另有規(guī)定外,可根據(jù)各種薄層掃描儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及使用說明,

結(jié)合具體情況,選擇吸收法或熒光法,用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結(jié)果

的因素很多,故應(yīng)在保證供試品的斑點(diǎn)在一定濃度范圍內(nèi)呈線性的情況下,將供試品與

對照品在同一塊薄層上展開后掃描,進(jìn)行比較并計(jì)算定量,以減少誤差。各種供試品,

只有得到分離度和重現(xiàn)性好的薄層色譜,才能獲得滿意的結(jié)果

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