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棒狀薄層色譜----中藥

更新時間:2019-05-23    點擊次數(shù):2202

棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法,是薄層色譜與氣相色譜檢測手段聯(lián)用的一種分析方法,即將展層后的薄層棒通過氫火焰,使組分電離后進行檢測的方法。

棒層離原理與一般薄層色譜法相似,只是形式及一些具體技術(shù)有所不同。FID檢測是在開放的體系中進行,不需要載氣通道。有機化合物在氫火焰中燃燒,只要電離產(chǎn)生離子,在電場中作定向移動形成電流,經(jīng)放大在儀表上顯示,響應(yīng)值基本上與有機物中含碳原子數(shù)目成比例。例如:馬桑內(nèi)酯B注射液的分析,精密吸取標準馬桑內(nèi)酯B(5mg/1ml)溶液15、30、45、60μl,分別加入內(nèi)標膽甾醇(16mg/1ml)溶液6μl,用甲醇至100μl。點樣1μl于薄層棒上,用環(huán)已烷-乙酸乙酯(5.5∶4.5)上行法展開。在紅外燈下烤15分鐘,在棒狀薄層色譜掃描儀上進行掃描,測得峰面積。以馬桑內(nèi)酯B重量(μg/μl)為橫座標,峰面積比As/Ais為縱座標作圖得標準曲線。準確吸取樣品60μl,在水浴上蒸干。加入內(nèi)標溶液6μl與甲醇94μl,搖勻。點樣1μl于薄層棒上,按標準曲線方法進行,測得峰面積。按標準曲線法算出測定結(jié)果。

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