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技術(shù)文章

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毛細(xì)管柱的制備1.玻璃毛細(xì)管柱的拉制毛細(xì)管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內(nèi)徑不同長(zhǎng)度的毛細(xì)管，其中玻瑞毛細(xì)管柱用得zui多。為了控制內(nèi)徑和長(zhǎng)度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門(mén)的儀器上位制。2.涂漬方法動(dòng)態(tài)法:這是一種廣泛使用的較為簡(jiǎn)便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動(dòng)一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過(guò)毛細(xì)管往，在柱管內(nèi)璧上留下一層溶液液.繼續(xù)通氣以吹走溶劑。圖1動(dòng)態(tài)法涂漬毛細(xì)管柱裝置1-由鋼瓶來(lái)的惰性氣體；2-壓力調(diào)節(jié)閥；3-.涂漬液的貯存器；4-毛細(xì)管柱；5-燒杯涂漬過(guò)程...

2014 4-2
基線不規(guī)則或不穩(wěn)定該怎樣解決？1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問(wèn)題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。2．檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4．載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。5．載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6．載氣流速不在儀器zui大/zui小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。7．檢測(cè)器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。8．進(jìn)樣器...

2014 3-27
柱的良好用法柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低，這樣可以延長(zhǎng)柱的使用壽命，減低檢測(cè)器的噪聲級(jí)。除去載氣中氧（特別是使用性柱時(shí)）。---使用高純度的氣體（99.999%以上）---氣瓶更換時(shí)特別注意不要混入空氣---氧氣凈化器裝在GC的前面3.不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi)。---充分做好試樣的前處理---使用柱襯管和石英棉---安短的前置柱，一次性使用（只毛細(xì)管柱）

2014 3-26
玻璃襯管的DMCS處理玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準(zhǔn)。原因：進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過(guò)高。產(chǎn)生吸附和分解。處理：（1）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/n-正己烷溶液中浸泡一夜。（2）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。（3）從甲醇中取出，涼干后，與硅烷等一起在干燥條件下保存。

2014 3-26
在使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題1.不能在沒(méi)有載氣通過(guò)的情況下打開(kāi)儀器，更不能升溫加上電流，否則會(huì)燒壞鎢絲。2.打樣品時(shí)應(yīng)時(shí)刻注意硅膠墊的松緊度，很松后馬上把電流設(shè)為0，然后換新的硅膠墊。3.在每次開(kāi)機(jī)前都應(yīng)檢查熱導(dǎo)池出口有無(wú)氣出來(lái)，沒(méi)有的話應(yīng)排除故障而不能開(kāi)機(jī)。4.定期的老化柱子。5.測(cè)試樣品時(shí)熱導(dǎo)池的溫度應(yīng)比柱溫高，以免樣品在熱導(dǎo)池中凝固。6.設(shè)定電流時(shí)，要看熱導(dǎo)池檢測(cè)器的溫度，一般溫度高低與電流大小成反比。以載氣流速及檢測(cè)器的溫度和電流曲線為準(zhǔn)。電流的設(shè)定還與載氣分子量的大小成反比。7.載氣要做到先開(kāi)...

2014 3-22
硅膠進(jìn)樣墊的調(diào)整在進(jìn)行高靈敏度分析時(shí)，有時(shí)會(huì)因?yàn)閬?lái)自硅橡膠進(jìn)樣墊的雜質(zhì)作為鬼峰檢測(cè)出來(lái)。產(chǎn)生這種情況時(shí)，請(qǐng)按以下所示的順序調(diào)整硅橡膠進(jìn)樣墊。而且，硅橡膠進(jìn)樣墊的調(diào)整盡量在使用前進(jìn)行，調(diào)整后放置時(shí)間太久，有可能再次附著雜質(zhì)。進(jìn)樣墊浸于己烷中，放置10-15小時(shí)。進(jìn)樣墊吸收己烷，膨脹近2倍，準(zhǔn)備口大的帶蓋的容器。進(jìn)樣墊取出放置到干凈的容器內(nèi)。因吸收己烷膨脹的進(jìn)樣墊容易損壞，操作時(shí)要小心。在干凈的大氣中進(jìn)行自然干燥。干燥后，在130-150℃的柱溫箱中熱烘2小時(shí)。

2014 3-20
氣相色譜儀使用中的特別注意事項(xiàng)關(guān)于使用的氣體氣體的純度–根據(jù)分析內(nèi)容和要求的靈敏度的不同而異。內(nèi)容越高的分析，所用的氣體純度越高。一般是填充柱分析用99.99%毛細(xì)管分析用99.999%程度。須特別注意的事項(xiàng)氣體凈化管的定期檢查–去除來(lái)自空氣壓縮機(jī)的空氣中水份的硅膠和去除有機(jī)物的分子篩或活性碳等，由于用一段時(shí)間后去除能力減弱，須定期檢查進(jìn)行再生。除氧–ECD檢測(cè)器和強(qiáng)性的毛細(xì)管柱耐氧性差，容易因氧化等而變壞，因此，應(yīng)盡量裝配脫氧管除去載氣中的微量氧氣。脫氧管須定期用氫還原進(jìn)行再生。來(lái)自空氣壓縮機(jī)的空氣不是...

2014 3-20
玻璃襯管的清洗方法玻璃襯管的清洗方法備注：石墨壓環(huán)上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時(shí)，請(qǐng)將石墨壓環(huán)卸下。去除石英棉上附著的進(jìn)樣墊渣將石英棉用細(xì)棒捅出，裝入新的石英棉。清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶劑的（丙酮等）的紗布等擦洗內(nèi)壁。3將玻璃襯管污垢嚴(yán)重部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時(shí)。然后，用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。玻璃襯管的DMCS（二甲基氯硅烷化可除去硅醇基的影響）處理現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差，有偏差。吸附，分解，峰變小，含量不準(zhǔn)。原因：進(jìn)樣口的玻璃襯...

2014 3-18

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