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技術(shù)文章

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棒狀薄層色譜原理與應(yīng)用棒狀薄層色譜儀器的工作原理將常原油、重油、渣油、蠟油、油漿、潤(rùn)滑油、色譜固定液、油脂等樣品，用稀釋劑稀釋后點(diǎn)到涂有硅膠氧化鋁吸附的薄層棒上，揮發(fā)溶劑后放入色譜展開(kāi)槽內(nèi)，在一定的溫度和濕度下進(jìn)行展開(kāi)分離；分離后的薄層棒樣品進(jìn)入到檢測(cè)器中，按一定速度進(jìn)行掃描檢測(cè)；得到離子流信號(hào)由計(jì)算機(jī)采集處理；從而得到分析結(jié)果。儀器的應(yīng)用該儀器可檢測(cè)所有有機(jī)化合物尤其是氣相色譜不易分離、液相色譜難以分析的有機(jī)化合物及藥物中大分子化合物、跟蹤有機(jī)合成反應(yīng)過(guò)程?？稍陂_(kāi)放的條件下檢測(cè)氣相色譜和液相色譜...

2017 9-16
棒狀薄層色譜----中藥棒狀薄層色譜或稱薄層棒色譜法，是薄層色譜與氣相色譜檢測(cè)手段聯(lián)用的一種分析方法，即將展層后的薄層棒通過(guò)氫火焰，使組分電離后進(jìn)行檢測(cè)的方法。棒層離原理與一般薄層色譜法相似，只是形式及一些具體技術(shù)有所不同。FID檢測(cè)是在開(kāi)放的體系中進(jìn)行，不需要載氣通道。有機(jī)化合物在氫火焰中燃燒，只要電離產(chǎn)生離子，在電場(chǎng)中作定向移動(dòng)形成電流，經(jīng)放大在儀表上顯示，響應(yīng)值基本上與有機(jī)物中含碳原子數(shù)目成比例。例如：馬桑內(nèi)酯B注射液的分析，精密吸取標(biāo)準(zhǔn)馬桑內(nèi)酯B(5mg／1ml)溶液15、30、45、60μ...

2017 9-15
后測(cè)定法薄層經(jīng)展開(kāi)后用刮刀或捕集器將斑點(diǎn)的吸附劑捕集后，再用適當(dāng)有機(jī)溶劑洗脫，然后用可見(jiàn)、紫外分光光度法、熒光分光光度法測(cè)定含量。但樣品斑點(diǎn)不能噴顯色劑，以免影響測(cè)定，斑點(diǎn)位置的確定方法。樣品在紫外線下發(fā)射熒光的，可在紫外燈下觀察斑點(diǎn)并用針劃去斑點(diǎn)位置。用碘蒸汽顯色，在組分處理出棕色斑點(diǎn)（碘吸附后會(huì)揮發(fā)）。用標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照，將標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)于邊上一測(cè)顯色時(shí)，蓋住樣品，定出斑點(diǎn)位置。

2017 9-14
技術(shù)指標(biāo)棒狀薄層色譜儀器的技術(shù)指標(biāo)FID穩(wěn)定時(shí)間：化電壓：DC250V；掃描速度：50～500mm/min（任設(shè)）；點(diǎn)樣量：1ug～20ug；信號(hào)輸出：0~2000mv；譜圖和數(shù)據(jù)處理：在線采集，實(shí)時(shí)存儲(chǔ)并可直接進(jìn)行譜圖處理和報(bào)告輸出；點(diǎn)火裝置：全自動(dòng)點(diǎn)火；電壓：220V/AC頻率：50/60Hz±5%；功率：120W；燃?xì)夂椭細(xì)猓焊呒儦錃?，純凈空氣（由隨機(jī)附帶氫氣空氣發(fā)生器供給）；流量要求：氫氣0～220ml/min，空氣0~1800ml/min；此范圍內(nèi)可任意設(shè)置

2017 9-11
薄層色譜定性和定量分析(一)定性分析薄層色譜的定性依據(jù)主要是根據(jù)待測(cè)組分的Rf值和純品的Rf值對(duì)照定性。將待測(cè)物質(zhì)與一性質(zhì)相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在同一薄層上點(diǎn)樣，于同一條件下展開(kāi)、顯色，根據(jù)測(cè)得的相對(duì)Rf值進(jìn)行確證。如果它們的Rf值一樣，則表示待測(cè)組分就是這個(gè)純物質(zhì)。為了考查其定性的準(zhǔn)確性，常常將制成的板點(diǎn)樣后，在不同的展開(kāi)劑中展開(kāi)，如果所得到的尺f值都一樣，就可靠地證明它們是同一物質(zhì)。有時(shí)為了進(jìn)一步確證待測(cè)物，可將斑點(diǎn)從硅膠上洗脫下來(lái)，用其他方法進(jìn)行定性鑒定。(二)定量分析1．目視比較法取標(biāo)準(zhǔn)物配制系列...

2017 9-7
氣相色譜法定義SF-16A棒狀薄層色譜GC是以惰性氣體作為流動(dòng)相，利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出）由于固定相對(duì)各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，順序離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。試樣中各組分經(jīng)色譜柱分離后，按先后次序經(jīng)過(guò)檢測(cè)器...

2017 9-1
氣相色譜操作規(guī)程1、適用范圍：本規(guī)程適用ThermoTRACE-2160氣相色譜儀。2、儀器操作方法：2.1、對(duì)于氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格按以下順序開(kāi)機(jī)(打開(kāi)穩(wěn)壓器電源，依次打開(kāi)氮空一體發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、電腦及色譜工作站、GC主機(jī)開(kāi)關(guān))。2.2、開(kāi)機(jī)：先打開(kāi)氮空一體發(fā)生器開(kāi)關(guān)，待Air、N2壓力上升至4kg/cm2時(shí)，再打開(kāi)氫氣發(fā)生器，等氫氣發(fā)生器壓力升至3kg/cm2,時(shí),依次打開(kāi)電腦及N2000色譜工作站下的在線工作站，選擇通道1，查看基線；再打開(kāi)GC主機(jī)，等待系統(tǒng)自檢，而后進(jìn)入設(shè)定方法。3、...

2017 8-30
紡織纖維定量檢驗(yàn)方法《四組分》1、主題內(nèi)容與適用范圍本檢驗(yàn)方法依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T01026-93規(guī)定了測(cè)定四組分纖維混紡產(chǎn)品的定量化學(xué)分析方法。本檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)適用于四組分紡織纖維混紡和交織產(chǎn)品的含量分析。2、引用標(biāo)準(zhǔn)GB2910.1紡織品定量化學(xué)分析*部分：試驗(yàn)通則GB2910.2紡織品定量化學(xué)分析第二部分:三組分纖維混合物3、選擇適當(dāng)?shù)脑噭?把混紡產(chǎn)品中某一個(gè)或幾個(gè)組分纖維溶解，從溶解失重或未溶纖維的重量計(jì)算出各組分纖維的百分含量。4、試劑測(cè)試所用的水為蒸餾水或去離子水，試劑為分析純或化學(xué)純。試...

2017 8-29

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